乙醇含量的測定 通常情況下乙醇含量的測定有以下幾種方法: 乙醇含量的測定,目前多采用蒸餾后附溫比重瓶法、比重計測定法、氣相色譜法、高效液相 色譜法、電位法、極譜法、分光光度法、紅外光譜法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法、氧化還原滴定 法、酒精計測量法等 氧化還原滴定法是指在酸性條件下用重鉻酸鉀氧化試樣中的乙醇, 再用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀,根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計算試樣中的乙醇含量。 比色法是指在蒸餾出的餾出液中加入重鉻酸鉀及硫酸, 乙醇被氧化成乙酸而六價鉻被還原成 三價鉻,從而使得溶液顏色由黃色變?yōu)榫G色乙醇含量,借以用比色法測定。 氣相色譜法一般色譜條件 色譜柱:HP 一 5 15m ×0.53mm ×1.5u m 色譜柱溫度:160℃ 進樣口溫度:220℃ FID 檢測器溫度:250℃ 柱流量:1ml/min;柱流量 +尾吹流量 =30ml/min 進樣方式:分流,分流比為 5:1 載氣:N2;燃燒氣 H2:40ml/min;助燃氣 Air: 400ml/min 頂空瓶加熱溫度:65℃;定量環(huán)溫度:130℃; 傳輸管路溫度:130℃ 定量環(huán)體積(進樣體積):lml 比重法比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值 比重瓶法一般步驟:取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶乙醇含量,裝滿樣品后,置 20℃水浴中浸 0.5 小時,使內(nèi)容物的溫度達到 20℃,蓋上瓶蓋,并用細濾紙條吸去支管標線上的樣品,蓋好 小帽后取出,用濾紙將比重瓶外擦干,置天平室內(nèi) 0.5 小時,稱量。
再將樣品傾出,洗凈比 重瓶乙醇含量,裝滿水,以下按上述自“置 20℃水浴中浸 0.5 小時”起依法操作。比重瓶內(nèi)不能有氣 泡,天平室內(nèi)溫度不能超過 20℃,否則不能使用此法。 比重計法是采用均勻懸浮體進行沉降分析, 被測懸浮液中的顆粒??梢暈檫B續(xù)分布。 經(jīng)過一 定沉降時間 t 后, 上層有一層澄清介質(zhì), 其厚度相當于最小粒徑 Dmin 的深度 hmin, 由 hmin 向下,濃度呈逐漸增加的分布。在某一定深度 h 以上的范圍內(nèi),凡粒徑大于與此 h 相對應(yīng)的 D 的顆粒都不復(fù)存在。 紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強度的測量來求出組份含量。其理論依據(jù)是朗伯比耳定律。 高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相) 、 離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。液固色譜法:使用固體吸附劑,被分離 組分在色譜柱上分離原理是根據(jù)固定相對組分吸附力大小不同而分離。 分離過程是一個吸附 -解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁天然氣檢測儀,粒度 5~10μ m。適用于分離分子量 200~1000 的組分,大多數(shù)用于非離子型化合物,離子型化合物易產(chǎn)生拖尾。常用于分離同 分異構(gòu)體。
液液色譜法:使用將特定的液態(tài)物質(zhì)涂于擔(dān)體表面,或化學(xué)鍵合于擔(dān)體表面而形 成的固定相, 分離原理是根據(jù)被分離的組分在流動相和固定相中溶解度不同而分離。 分離過 程是一個分配平衡過程。涂布式固定相應(yīng)具有良好的惰性;流動相必須預(yù)先用固定相飽和, 以減少固定相從擔(dān)體表面流失; 溫度的變化和不同批號流動相的區(qū)別常引起柱子的變化; 另外在流動相中存在的固定相也使樣品的分離和收集復(fù)雜化。 由于涂布式固定相很難避免固定 液流失,現(xiàn)在已很少采用?,F(xiàn)在多采用的是化學(xué)鍵合固定相煤氣報警器,如 C18、C8、氨基柱、氰基柱 和苯基柱。液液色譜法按固定相和流動相的極性不同可分為正相色譜法(NPC)和反相色譜法 (RPC)。正相色譜法 采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相) ;流動相為相對非 極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環(huán)已烷) ,常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲 烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時間。常用于分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰 基類及氨基酸類等) 。反相色譜法 一般用非極性固定相(如 C18、C8) ;流動相為水或緩沖 液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調(diào)節(jié)保留時間。 適用于分離非極性和極性較弱的化合物。
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